間二氟苯合成工藝的研究

間二氟苯合成工藝的研究

將間苯二胺的冷鹽酸溶液緩慢滴加到新制備的亞硝酸鈉溶液中,然后加入氟硼酸溶液反應(yīng),得到間苯二重氮雙氟硼酸鹽(收率90%),其適宜的工藝條件為:溫度-14--12℃:鹽酸(37%,質(zhì)量分?jǐn)?shù))與問(wèn)苯二胺的摩爾比為12:1.亞硝酸鈉溶液滴加時(shí)間為50-70 min,聞苯二胺與氟硼酸摩爾比為1:4;然后加入溶劑.進(jìn)行間苯二重氮雙氟硼酸鹽的熱分解.得間二氟苯,收率達(dá)到72.2%.與其他工藝相比,熱分解反應(yīng)容易控制,同時(shí)避免了焦化等副反應(yīng)的進(jìn)行.圖2,參7.

作 者： 劉俊峰 何激 金玲 LIU Jun-feng HE Ji JIN Ling   作者單位： 湖南科技大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,湖南湘潭,411201  刊 名： 湖南科技大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)  ISTIC PKU 英文刊名： JOURNAL OF HUNAN UNIVERSITY OF SCIENCE & TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION)  年，卷(期)： 2008 23(3)  分類(lèi)號(hào)： O625.21  關(guān)鍵詞： 聞二氟苯   間笨二胺   Schiemann反應(yīng)   重氮化  

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