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雙丙酮丙烯酰胺的合成研究
以丙酮、丙烯腈為原料,在98%濃硫酸催化作用下合成一種環狀中間體,利用結晶提取中間體,再中和開環制得雙丙酮丙烯酰胺(DAAM).研究反應條件對中間體收率的影響,結果表明,合成中間體的適宜條件為:n(丙酮):n(丙烯腈):n(98%濃硫酸)=2.3:1.0:2.5、反應溫度50℃、反應時間4 h.根據晶體生長理論確定影響結晶的主要因素,并研究了這些因素對中間體的收率及純度的影響,確定提取中間體的工藝條件為:結晶稀釋劑用量(相對0.5 mol丙烯腈)250mL、結晶溫度為0℃.在適宜的合成工藝條件下,制得中間體相對丙烯腈的收率為58.8%,DAAM產物純度為98.7%,熔點為56.1~56.7℃,相對丙烯腈的收率為50.4%,采用紅外光譜、氣相色譜及熔點測定方法對產物進行了分析表征.
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